鉛柔軟可鍛鑄,熔點(diǎn)低,具有耐蝕性高、x射線和γ射線等不易穿透、塑性好等優(yōu)點(diǎn)。鉛也是有毒的重金屬,已被列入有毒有害水污染物名錄。自來水中可接受的鉛的最大濃度為50 μg/L。
白酒中的鉛主要來源于白酒生產(chǎn)過程中冷卻器和貯存罐等金屬器鉛的溶出,還有就是生產(chǎn)所用原料如稻谷、高粱等和受鉛污染的水。
GB 5009.12-2017也列出了多種食品中鉛含量的測試方法,本實(shí)驗(yàn)采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行白酒樣品中的鉛含量測定,準(zhǔn)確高效。
1、選用儀器與試劑
硝酸(優(yōu)級(jí)純)
鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000 μg/mL
儀器:元析AA-3600原子吸收分光光度計(jì)
儀器工作條件
操作過程
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL,用5%的硝酸溶液定容至100 mL,然后經(jīng)多次稀釋成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,20.0 ng,30.0 ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
2、樣品前處理
分別取1號(hào)白酒樣品300 mL、2號(hào)白酒樣品475 mL于燒杯中,置于105℃蒸發(fā)濃縮至盡干,待冷卻后用0.5%硝酸溶液定容至50 mL。
結(jié)果分析
1、準(zhǔn)濃度測試結(jié)果
濃度(ng/mL) | 0 | 5 | 10 | 20 | 30 |
吸光度(Abs) | 0.005 | 0.050 | 0.095 | 0.179 | 0.273 |
鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制、
3、兩份白酒樣品中的Pb含量
樣品名 | 樣品1 | 樣品2 |
樣品中的Pb含量 (ng/mL) | 3.259 | 5.062 |
結(jié)論分析
1、根據(jù)GB 5009.12-2017(食品中鉛的測定),鉛的測定分為三種方法,第一法為石墨爐原子吸收光譜法,第二法為電感耦合等離子體質(zhì)譜法,第三法為火焰原子吸收光譜法,因石墨爐法的檢出限低(ppb級(jí)),此次測試采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行測定;
2、鉛以0 ng/mL,5 ng/mL,10 ng/mL,20 ng/mL,30 ng/mL濃度的測試結(jié)果反映在表2中,以此數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(如圖1),該法回歸方程為A=0.0091C+0.005,線性關(guān)系良好,其中R=1;
3、采用第一法測定白酒中鉛含量的結(jié)果非常理想(樣品1:3.259 ng/mL;樣品2:5.062 ng/mL),在國家標(biāo)準(zhǔn)要求范圍之內(nèi)(國標(biāo)要求白酒中鉛的含量≤0.2mg/kg,0.2mg/kg=200ng/mL);
4、該分析方法靈敏度高,不需要分離富集且不加任何基體改進(jìn)劑,操作方便。
由于AA-3600原子吸收分光光度計(jì)屬于火焰石墨爐一體機(jī),而標(biāo)準(zhǔn)中第三法為火焰原子吸收光譜法,故可繼續(xù)采用該儀器進(jìn)行火焰法的鉛含量測試用于分析研究。
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